Разработка технологии жидкофазного нанесения эпитаксиальных буферных слоев токонесущего элемента ВТСП-2 провода с использованием метода магнитной структурной обработки № 14.576.21.0025 - ГИРЕДМЕТ
Разработка технологии жидкофазного нанесения эпитаксиальных буферных слоев токонесущего элемента ВТСП-2 провода с использованием метода магнитной структурной обработки № 14.576.21.0025
АО «Гиредмет» выполняет прикладное научное исследование (ПНИ) по Соглашению о предоставлении субсидии от «27» июня 2014 года № 14.576.21.0025 с Минобрнауки России по теме «Разработка технологии жидкофазного нанесения эпитаксиальных буферных слоев токонесущего элемента ВТСП-2 провода с использованием метода магнитной структурной обработки» в рамках ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014 – 2020 годы». Индустриальным партнером данного проекта выступает ООО «ИСЛ и Метрология».
Основной задачей данного проекта является улучшение структурных и текстурных характеристик буферных слоев токонесущего элемента высокотемпературного сверхпроводящего провода 2-го поколения (ВТСП -2 провода) и повышение плотности критического тока в сверхпроводящем слое токонесущего элемента ВТСП-2 провода за счет применения магнитной структурной обработки эпитаксиальных слоев буфера.
В ходе выполнения проекта на этапе № 1 в период с 27.07.2014 г. по 31.12.2014 г. были достигнуты следующие результаты:
— Подготовлены Отчет о ПНИ (промежуточный), а также Отчет о патентных исследованиях по ГОСТ Р 15.011-96;
— Разработаны программы и методики испытаний экспериментальных образцов буферов оптимальной архитектуры и токонесущего элемента ВТСП-2 провода;
— Разработаны методики формирования всех эпитаксиальных буферных слоев;
— Подготовлены методики расчетов моделей зародышеобразования и роста эпитаксиальной пленки в методе PAND;
            — Синтезированы и исследованы исходные соли Y, Ce, Sr, La, Zr, Ba и Cu.
Работы по Соглашению о предоставлении субсидии на этапе № 1 Плана-графика исполнения обязательств выполнены в установленный срок и удовлетворяют условиям данного Соглашения, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств.
Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на первом этапе исполненными надлежащим образом.
В ходе выполнения проекта на этапе № 2 в период с 01.01.2015 г. по 30.06.2015 г. были достигнуты следующие результаты:
— Проведено экспериментальное и теоретическое исследование всех стадий формирования затравочных эпитаксиальных слоев буфера по методу PAND: выявлены оптимальные условия нанесения на Ni-5%W ленту-подложку прекурсоров затравочных слоев Y2O3, CeO2 и STO; проведены исследования методами атомно-силовой микроскопии (АСМ) и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) прекурсоров затравочных слоев Y2O3, CeO2 и STO для определения условий теоретической задачи по построению моделей зародышеобразования и роста эпитаксиальной пленки в методе PAND; проведен поэтапный (с интервалом 200º) эпитаксиальный отжиг прекурсоров затравочных слоев Y2O3, CeO2 и STO для исследований полученных образцов методами АСМ и СЭМ с целью определения начальных условий для теоретической задачи построения моделей зародышеобразования и роста эпитаксиальной пленки в методе PAND.
— Разработан эффективный процесс МСО для затравочных эпитаксиальных слоев буфера в архитектуре ВТСП-2 проводов: разработан эффективный процесс МСО для затравочных эпитаксиальных слоев буферов, выявлены диапазон частот ω переменного магнитного поля, диапазон длительности обработки τ; установлен оптимальный режим МСО.
— Проведен синтез прекурсорных золей затравочных буферных слоев из солей чистоты 0,99 и проведены их испытания.
В результате проведенных работ подана Заявка на Патент (Изобретение) «Способ получения многослойного высокотемпературного сверхпроводящего материала». Заявка № 2015109796 от 20.03.2015 г.
Работы по Соглашению о предоставлении субсидии на этапе № 2 Плана-графика исполнения обязательств выполнены в установленный срок и удовлетворяют условиям данного Соглашения, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств.
Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на втором этапе исполненными надлежащим образом
В ходе выполнения проекта на этапе № 3 в период с 01.07.2015 г. по 31.12.2015 г. выполнялись следующие работы:
— Разработка эффективного процесса МСО для барьерных эпитаксиальных слоев буфера в архитектуре ВТСП-2 проводов по п.3.9 ТЗ;
— Разработка эффективного процесса МСО для верхушечных эпитаксиальных слоев буфера в архитектуре ВТСП-2 проводов по п.3.10 ТЗ;
— Изготовление и испытания экспериментальных образцов буферов оптимальной архитектуры;
— Синтез прекурсорных золей барьерных буферных слоев из солей чистоты 0,99 и проведение их испытаний;
— Синтез прекурсорных золей верхушечных буферных слоев из солей чистоты 0,99 и проведение их испытаний.
При этом были получены следующие результаты:
1) Разработан эффективный процесс МСО для барьерных эпитаксиальных слоев буфера LZO и STO в архитектуре ВТСП-2 проводов, в том числе:
— разработана Методика МСО для барьерных эпитаксиальных слоев;
— выявлен диапазон частот переменного магнитного поля, в котором наблюдается магнитный структурный эффект  (МСЭ) в каждом из барьерных слоев LZO и STO;
— выявлен диапазон длительности обработки с переменным магнитным полем, в котором наблюдается МСЭ в каждом из барьерных слоев LZO и STO;
— установлен оптимальный режим МСО, в котором МСЭ максимальный;
— разработан процесс формирования прекурсорного гидрозоля для барьерного слоя LZO методом ионного обмена;
2) Разработан эффективный процесс МСО для верхушечных эпитаксиальных слоев буфера CeO2 и STO в архитектуре ВТСП-2 проводов, в том числе:
— разработана Методика МСО для верхушечных эпитаксиальных слоев;
— выявлен диапазон частот переменного магнитного поля, в котором наблюдается магнитный структурный эффект (МСЭ) в каждом из верхушечных слоев LZO и STO;
— выявлен диапазон длительности обработки с переменным магнитным полем, в котором наблюдается МСЭ в каждом из барьерных слоев CeO2 и STO и установлен оптимальный режим МСО, в котором МСЭ максимальный;
3) Определена оптимальная архитектура эпитаксиальных слоев буфера ВТСП-2 провода, а именно: подложка из сплава Ni-5%W / затравочный эпитаксиальный слой CeO2 / барьерный эпитаксиальный слой LZO / верхушечный эпитаксиальный слой CeO2;
4) Изготовлены экспериментальные образцы буферов оптимальной архитектуры в количестве 6 штук: 3 экспериментальных образца были изготовлены с использованием МСО и 3 экспериментальных образца были изготовлены без использования МСО;
5) Испытаны структурные и текстурные характеристики экспериментальных образцов буферов оптимальной архитектуры в количестве 6 штук, изготовленных с использованием МСО и без использования МСО.
6) Проведен синтез прекурсорных золей барьерных и верхушечных буферных слоев из солей чистоты 0,99 и проведены их испытания.
Работы по Соглашению о предоставлении субсидии на этапе № 3 Плана-графика исполнения обязательств выполнены в установленный срок и удовлетворяют условиям данного Соглашения, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств.
Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на 4 этапе исполненными надлежащим образом.
В ходе выполнения проекта на этапе № 4 в период с 01.01.2016 г. по 30.06.2016 г. были достигнуты следующие результаты:
1) Разработан эффективный процесс формирования сверхпроводящего слоя YBCO на вершине буферов оптимальной архитектуры.
На основании анализа результатов проведенных экспериментальных исследований структурных, текстурных и барьерных свойств буферов оптимальной архитектуры, полученных на Ni-5%W подложке с использованием МСО и без использования МСО, была разработана Методика формирования сверхпроводящего слоя YBCO на вершине буферов оптимальной архитектуры.
2) Проведены синтез и испытания прекурсорных золей сверхпроводящего слоя YBCO из солей чистоты 0,99 и проведение их испытаний.
Партии прекурсорных золей сверхпроводящего слоя YBCO из солей чистоты 0,99  предназначены для изготовления и испытания экспериментальных образцов токонесущего элемента ВТСП-2 провода.
3) Изготовлены и подвергнуты испытанию экспериментальные образцы токонесущего элемента ВТСП-2 провода.
Изготовлены экспериментальные образцы токонесущего элемента ВТСП-2 провода: 5 экспериментальных образцов были изготовлены без применения МСО и 5 экспериментальных образцов были изготовлены с применением МСО. Для экспериментальных образцов токонесущего элемента ВТСП-2 провода, изготовленных с применением МСО, получено среднее значение плотности критического тока jk,ср 1.47×106A/см2, что превышает среднее значение плотности критического тока jk,ср (0.78×106A/см2) для экспериментальных образцов, изготовленных без МСО.
Работы по Соглашению о предоставлении субсидии на этапе № 4 Плана-графика исполнения обязательств выполнены в установленный срок и удовлетворяют условиям данного Соглашения, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств. Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на 4 этапе исполненными надлежащим образом.
В ходе выполнения проекта на этапе № 5 в период с 01.07.2016 г. по 31.12.2016 г. были достигнуты следующие результаты:
1) Разработана теоретическая модель зародышеобразования и роста эпитаксиальной пленки в методе PAND.
2) Проведено обобщение результатов ПНИ и оценка результативности ПНИ.
3) Подготовлены предложения и рекомендации по реализации (коммерциализации) результатов ПНИ.
4) Разработан проект технического задания на ОТР по теме «Разработка недорогой эффективной технологии производства токонесущего элемента ВТСП-2 провода», включая технические требования и предложения по разработке, производству и эксплуатации продукции с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера.
5) Разработан бизнес-план «Производство недорогих ВТСП-2 проводов».
По полученным в процессе реализации этапа результатам интеллектуальной деятельности было подано две Заявки на изобретение:
            — «Способ получения многослойного высокотемпературного сверхпроводящего материала»  №2016139977 от 11.10.2016;
            — «Способ получения плёнок диоксида титана» № 2016132875 от 10.08.2016.
Работа выполнена в полном объеме в соответствии с техническим заданием и планом-графиком исполнения обязательств., предполагаемых соглашением о предоставлении субсидии № 14.576.21.0025 от 27 июня 2014 г.