Разработка способов и создание экспериментальной установки извлечения редкоземельных элементов при освоении природных и техногенных месторождений № 14.579.21.0049 - ГИРЕДМЕТ
Разработка способов и создание экспериментальной установки извлечения редкоземельных элементов при освоении природных и техногенных месторождений № 14.579.21.0049

В АО «Гиредмет» выполнены работы по теме «Разработка способов и создание экспериментальной установки извлечения редкоземельных элементов при освоении природных и техногенных месторождений», выполняемой по Соглашению о предоставлении субсидии от 26.08.2014 г. № 14.579.21.0049 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы».

 

Цели выполнения НИОКР:

1. Создание способов извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) из  природного и техногенного низкокачественного сырья с получением продукции в виде: концентратов РЗЭ, соединений индивидуальных РЗЭ — оксидов лантана, церия, неодима  с содержанием основного вещества  не менее 99,9 % по каждому.

2 Создание способов извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) из  техногенного высококачественного сырья – отходов люминофоров, содержащих европий, с получением  продукции в виде оксидов иттрия и европия с содержанием основного вещества не менее 99,9 % по каждому и крупностью частиц не более 50 нм.

3 Для низкокачественного сырья  природного и техногенного происхождения моделирование полученных технических решений и технологических условий, проведение исследовательских испытаний технологии переработки низкокачественного сырья  природного и техногенного происхождения.

4  Решение задачи масштабирования технологических процессов, устойчивости технологических режимов и показателей, подготовка исходных данных на проектирование и разработку технологических регламентов.

 

Для достижения цели и решения поставленных задач выполнено:

1) Изучена научно-техническая литература и выбрано направления исследований. Выполнены теоретические и экспериментальные исследования. Выбранные методы переработки сырья позволяют извлечь > 70 % РЗМ в получаемые концентраты, содержащие более 95 % РЗЭ. Разработана и реализована аппаратурно-технологическая схема выделения РЗМ из низкокачественного сырья — фосфогипса, с получением концентрата РЗЭ и гипсовых вяжущих. Смонтирована опытно-промышленная установка (ОПУ) переработки сырья на территории Индустриального партнера ООО «Ремфо», при его финансовой поддержке. Определены оптимальные параметры разделения и очистки РЗЭ из низко- и высококачественного сырья. Выявлены параметры получения оксидов LaCeNdEuтребуемой степени чистоты (> 99,9 % по каждому) с применением методов экстракции. Проведены лабораторные испытания технологических решений. Получены наноразмерные оксиды Y и Eu. На основании выбранных аппаратурно-технологических решений разработана эскизная конструкторская документация экспериментальных установок ЭУ-1 и ЭУ-2 для получения оксидов РЗМ. Установки созданы и испытаны. На ЭУ-1 получены оксиды LaCeNd из фосфогипса; на ЭУ-2 − оксиды Eu и из отходов люминофоров.  Качество изготовленных  материалов соответствует требованиям ТЗ Соглашения. Разработаны лабораторные технологические регламенты получения концентрата и индивидуальных оксидов РЗЭ из низко- и высококачественного сырья.

2) На ОПУ переработано более 3 т низкокачественного сырья − фосфогипса, наработана опытная партия концентрата РЗМ массой 12,5 кг с содержанием оксидов РЗМ 98,4 % и извлечением 70,8 %. Из концентрата РЗМ на ЭУ-1 получены образцы оксидов лантана, церия и неодима массой не менее 100 г каждый и чистотой не менее 99,9 %. На ЭУ-2 из отходов люминофоров получено 135 г оксида Y чистотой 99,91 % и 120 г оксида Eu чистотой 99,90 % и крупностью частиц не более 50 нм.

3) Проведенные исследования и сделанные на их основе разработки содержат вновь созданные аттестованные методики анализа, а также новые технологические решения, заявленные к патентованию (в частности, хлорный метод вскрытия и очистки РЗМ от примесей при переработке отходов люминофоров; металлотермический способ разделения иттрия и европия; экстракционный способ разделения и очистки иттрия и европия, в том числе от нередкоземельных примесей). По результатам НИР получен патент РФ и подана заявка на патентование, а также оформлено два «ноу-хау».

4) Разработан проект технического задания на проведение опытно-технологической работы по теме: «Разработка технологии и оборудования извлечения и разделения редкоземельных элементов при освоении природных и техногенных месторождений». Составлены технические требования и предложения по разработке, производству и эксплуатации продукции с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера ООО «Ремфо».

6) Разработаны рекомендации по реализации результатов ПНИ, как по переработке низкокачественного сырья, так и высококачественного сырья, и вовлечению их в хозяйственны оборот.