31.12.2018 г. в АО «Гиредмет» завершено выполнение прикладных научных исследований и экспериментальных разработок (ПНИЭР) по теме «Разработка технологии получения субмикронных порошков редкоземельных оксидов высокой чистоты для синтеза сцинтилляционных кристаллических материалов детектирующих медицинских систем».

Цели выполнения ПНИЭР

Разработка физико-технологических задач, исследование процессов тонкого неорганического синтеза и получения оксидов-компонентов (Lu₂SiO₅ (LSO:Ce)) оптической квалификации, предназначенных для выращивания сцинтилляционных материалов, обладающих более высокими физико-химическими характеристиками, обеспечивающими конкурентными потребительскими свойствами по сравнению с аналогами, путем частичной изоморфной замены ионов кремния ионами церия в кристалле и разработка технологического задела для организации опытного производств сцинтилляторов.

Основные результаты проекта

Изучена научно-техническая, нормативная и методическая литература, касающаяся проблемы получения из концентратов и очистки оксидов индивидуальных редкоземельных металлов (РЗМ), а также синтеза и рафинирования соединений кремния. Проведён патентный поиск в соответствии с ГОСТ 15.011-96. На основе анализа состояния исследуемой проблемы осуществлён выбор оптимального направления исследований, разработаны требования к метрологическому и техническому обеспечению для выбранных способов получения высокочистых оксидов РЗМ.

Выполнены исследования и определены параметры глубокой очистки соединений церия и лютеция от сопутствующих примесей методами экстракции и сорбции, кремния — ректификацией. Созданы Программы и методики испытаний оксидов РЗМ, тетрахлорида и оксида кремния, а также технические требования к индивидуальным оксидам РЗМ, входящим в состав шихты LSO. Разработан комплекс методов химического анализа (спектральных, масс-спектральных) и их метрологического обеспечения для исследования экспериментальных образцов, содержащих РЗМ.

Разработаны принципиальные аппаратурно-технологические схемы получения оксидов для шихты LSO. Разработаны технические задания на экспериментальные установки: 1) установку для получения высокочистых субмикронных порошков индивидуальных оксидов лютеция и церия методами жидкостной экстракции и сорбции 2) установку для получения тетрахлорида кремния высокой чистоты методом ректификации, 3) установку получения оксида кремния методом высокотемпературного гидролиза тетрахлорида кремния.

Создана эскизная конструкторская документация на три экспериментальные установки, по которым они были собраны. Проведены испытания и доработка установок. На экспериментальных установках получены партии оксидов церия, лютеция и кремния, а также тетрахлорида кремния. Образцы партий исследованы в ЦКП АО «Гиредмет» и «РХТУ им. Д.И. Менделеева». Масса партий составила не менее 100 г, содержание основного вещества в оксидах было не ниже 99,9995 %, а размер частиц порошков – меньше 1 мкм, что полностью соответствует требованиям технического задания по Соглашению. Составлены лабораторные технологические регламенты синтеза высокочистых оксидов РЗМ и кремния.

Разработанные решения, примененные для получения высокочистых материалов, не имеют аналогов в мировой практике, что подтверждено полученными охраноспособными документами.

Результаты ПНИЭР обобщены, оценена их эффективность и рыночный потенциал. Разработаны рекомендации по реализации результатов ПНИЭР и вовлечению их в хозяйственный оборот.

Все работы выполнены в соответствии с требованиями технического задания и плана-графика исполнения обязательств по Соглашению.

Охраноспособные результаты интеллектуальной деятельности (РИД), полученные в рамках ПНИЭР

По результатам работы:

1) получен патент РФ на изобретение № 2672428 от 14.11.2018 г. «Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты»,

2) получен патент РФ на изобретение № 2673809 от 30.11.2018 г. «Способ электроокисления ионов церия (III)», РФ,

3) оформлен секрет производства (ноу-хау) № 01-КТ-НХ/2018 от 22.08.2018 г. «Способ глубокой очистки оксида лютеция, выделенного из его обогащенного концентрата», РФ.

Назначение и область применения результатов проекта

Получение оксидов РЗМ (лютеция и церия) и кремния оптической квалификации позволит синтезировать сцинтилляционные материалы − кристаллы Lu₂SiO₅ (LSO), необходимые для функционирования детектирующих систем, в частности, медицинских позитронно-эмиссионных томографов (ПЭТ), а также в техническом радиационном приборостроении: спектрометрии, дефектоскопии, методах определения объектов в замкнутых объемах, определения мощных потоков излучения, др.

Эффекты от внедрения результатов проекта

— освобождение отечественных производителей ПЭТ от импортной зависимости;

— развитие высокотехнологических отраслей отечественной промышленности;

— создание новых рабочих мест на территории Российской Федерации.