Этап 1

Номер Соглашения о предоставлении субсидии: 14.576.21.0001

Тема: «Исследование и разработка технологий получения и химической диагностики функцио-нальных дисперсных наноматериалов на основе высокочистых редких и редкоземельных метал-лов»

Приоритетное направление: Индустрия наносистем

Критическая технология: Технологии диагностики наноматериалов и наноустройств

Период выполнения: 17.06.2014-31.12.2015

Плановое финансирование проекта: 11,112 млн. руб.

Бюджетные средства 10 млн. руб.,

Внебюджетные средства 1,112млн. руб.

Получатель: Акционерное общество «Государственный научно- исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»

Индустриальный партнер: Общество с ограниченной ответственностью «Ланхит»

Ключевые слова: функциональные дисперсные наноматериалы, высокочистые вещества и материалы, редкие и редкоземельные металлы, рутений, технологии получения, синтез, химическая диагностика

1. Цель проекта

Исследование и разработка технологий получения высокочистых веществ с содержанием суммы примесей элементов-аналогов редких и редкоземельных элементов на уровне ниже 5•10^-2% масс и суммарным содержанием металлических примесей не более 1•10^-2% масс, аналитических ме-тодов, способных оценить их степень достигнутой чистоты, методов химической диагностики дис-персных наноматериалов на основе высокочистых редких, редкоземельных и благородных металлов, направленные на развитие научно- технического и технологического комплекса России в части получения значимых научных результатов, позволяющих переходить к созданию и выходу на отечественный и международный рынок новых видов наукоемкой продукции.

2. Основные результаты проекта

1. Изучены литературные, нормативные и патентные источники (в соответствии с п.3.1 Техни-ческого задания) по получению прекурсоров на основе РЗМ для материалов с высокотемпературной проводимостью ВТСП-2. Показано, что в настоящее время в России нет аналогичного производства таких веществ, хотя сырьевая база для этого имеется. Поставлена задача получения образцов кри-сталлогидратов нитрата иттрия, европия и гадолиния, а также хлорида иттрия высокой чистоты. Впервые показано, что только сочетание различных технологических приемов может обеспечить требуемый результат. В предложенной технологической схеме комбинированно используется- оса-ждение, кристаллизация, сорбция, комплексообразование, дистилляция с необходимым аналитиче-ским (диагностическим) сопровождением.
2. Исследованы возможности получения функциональных материалов на основе наноразмерных порошков оксидов РЗМ. Для этого впервые предложено использовать твердотельные методы, базирующиеся на термическом разложении химических соединений- карбонатов, оксалатов и гидрооксидов РЗМ, взятых в качестве исходных веществ.
3. Рассмотрены перспективы и возможности получения безводных галогенидов РЗМ, которые являются оптимальной формой для очистки и последующего получения других соединений РЗМ и соответствующих металлов. Выбраны перспективные направления исследований.
4. Показана перспективность создания и исследования соединений щелочноземельных металлов с рутением, учитывая их эффективность для целей сверхпроводимости. Предложена инновационнаятехнологическая схема получения рутения, включающая экстракционное концентрирование и прокалку в атмосфере водорода.
5. В рамках предложенных направлений исследований проведено теоретическое изучение про-цессов синтеза прекурсоров безводных галогенидов РЗМ; наноразмерных порошков оксидов гадолиния, европия и исходных солей для их получения; соединений иттрия для ВТСП, получения и оценки качества материалов на основе РЗМ и порошка рутения. Для исследования методов получения безводных галогенидов РЗМ выведены общие кинетические уравнения скоростей испарения и возгонки металлов, хлоридов и фторидов в высоком вакууме. Применительно к синтезу наноразмерных порошков редкоземельных оксидов рассмотрены физико- химические основы золь-гель технологии, представляющие метод синтеза в жидкой фазе. Охарактеризованы физико- химические возможности и ограничения экстракционного разделения как наиболее эффективного метода разделения и концентрирования близких по свойствам металлов РЗМ, циркония и гафния, ниобия и тантала и др.
6. Проведены теоретические исследования в области оценки качества исследуемых материалов по примесному составу- главному критерию химической чистоты. В мировой практике для этих це-лей используются методы с неотъемлемым химическим концентрированием, что ухудшает метроло-гические характеристики конечного результата анализа. В данной работе показаны аналитические возможности атомно-эмиссионных, ядерно- физических, рентгеновских, и масс-спектральных мето-дов прямого анализа. Показана перспективность развития различных видов масс-спектрометрии для достижения высокой чувствительности на уровне 10-6-10-8 % масс.
7. Проведены исследования возможностей ряда современных методов нанодиагностики, нано-гранулометрии, растровой электронной микроскопии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. Охарактеризованы потенциальные возможности других методов наноанализа. Показана перспективность разработки методик химической диагностики на основе указанных методов.

3. Охраноспособные результаты интеллектуальной деятельности (РИД), полученные в рамках прикладного научного исследования и экспериментальной разработки

Изобретение заявка № 2014137658 от 18.09. 2014«Способ получения сорбента редкоземельных ме-таллов», РФ.

4. Назначение и область применения результатов проекта

Области применения созданных в результате выполнения проекта высокочистых веществ, наноматериалов на основе редких и редкоземельных металлов, новые методы химического анализа и их метрологическое обеспечение (включая нанодиагностику) многообразны – это люминофоры, лазеры, магниты, электроника, атомная промышленность, катализаторы, сверхпроводники и др. Со-зданные вещества и материалы, методы анализа являются готовым продуктом и могут быть непо-средственно использованы потребителями – исследовательскими институтами, университетами, предприятиями, метрологическими структурами.

5. Эффекты от внедрения результатов проекта

Основной социально-экономический эффект от внедрения материалов и комплекса диагно-стических методов контроля их качества, созданных в рамках данного проекта, состоит в создании условий для выхода на отечественный и международный рынок новых видов наукоемкой продукции, импортозамещении высокочистых функциональных веществ и материалов (в том числе, наноматериалов) на основе РЗМ и, в целом, способствовании развитию научно- технического и технологического комплекса России.

6. Формы и объемы коммерциализации результатов проекта

В рамках данной работы исследования планируется довести до возможности непосредственного при-менения сразу после завершения проекта. Однако для расширения круга потребителей и объемов внедрения необходима дальнейшая разработка технических условий, стандартов на методы диагностики, аттестация стандартных образцов.

7. Наличие соисполнителей

Участие соисполнителей данным проектом не предусмотрено

Этап 2

Номер Соглашения о предоставлении субсидии: 14.576.21.0001

Тема: «Исследование и разработка технологий получения и химической диагностики функцио-нальных дисперсных наноматериалов на основе высокочистых редких и редкоземельных метал-лов»

Приоритетное направление: Индустрия наносистем

Критическая технология: Технологии диагностики наноматериалов и наноустройств

Период выполнения: 17.06.2014-31.12.2015

Плановое финансирование проекта: 10,512 млн. руб.

Бюджетные средства 9,4 млн. руб.,

Внебюджетные средства 1,112 млн. руб.

Получатель: Акционерное общество «Государственный научно- исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»

Индустриальный партнер: Общество с ограниченной ответственностью «Ланхит»

Ключевые слова: функциональные дисперсные наноматериалы, высокочистые вещества и материалы, редкие и редкоземельные металлы, рутений, технологии получения, синтез, химическая диагностика

1. Цель проекта

Проблема, на решение которой направлен реализуемый проект – это создание научного базиса, технологий и комплекса методов химической диагностики (аналитического контроля), направленных на получение и производство высокочистых веществ и материалов на основе редких и редкоземельных металлов, необходимых для развития различных сфер научно- технического прогресса и импортозамещения (электроника, атомная промышленность, авиация, космическая техника, производство лазеров, сверхпроводников, магнитных материалов, катализаторов, компьютеров и др.)

Цель – исследование и разработка технологий получения высокочистых веществ с содержанием суммы примесей элементов-аналогов редких и редкоземельных элементов на уровне ниже 5·10^-2% масс и суммарным содержанием металлических примесей не более 1·10^-2% масс, аналитических методов, способных оценить их степень достигнутой чистоты, методов химической диагностики дисперсных наноматериалов на основе высокочистых редких, редкоземельных и благородных металлов, направленных на развитие научно- технического и технологического комплекса России в части получения значимых научных результатов, позволяющих переходить к созданию и выходу на отечественный и международный рынок новых видов наукоемкой продукции.

2. Основные результаты проекта

В рамках выполненного этапа работы проведен синтез функциональных дисперсных наноматери-алов на основе высокочистых редких и редкоземельных металлов, разработаны и метрологически обеспечены методы их анализа, изготовлены и аттестованы экспериментальные образцы. Впервые получены хлоридные соли- прекурсоры безводных хлоридов РЗМ- образцы 50 г каждо-го, с содержанием примесей (ƩРЗМ ≤ 0,05% масс., ƩНРЗМ ≤ 0,01% масс.) и оформлены методики их синтеза. Синтезированы и очищены осаждением и оксалатным приемом нитраты Eu и Gd- ис-ходные соли — прекурсоры для получения наноразмерных оксидов (образцы 50 г и 100 г соответ-ственно). Получены экспериментальные образцы наноразмерных оксидов (ƩРЗМ ≤ 0,05% масс.). Синтезированы и очищены по оригинальной схеме исходные нитратные соли высокочистого ит-трия (100 г, ƩРЗМ ≤ 0,05% масс.,ƩНРЗМ ≤ 0,01% масс.). Получен наноразмерный образец иттрия с содержанием металлических примесей ≤ 0,01% масс. Для выделения и концентрирования рутения применен созданный авторами данного проекта полимерный S,N- содержащий гетероцепный сорбент, полученный реакцией тиометилирования полиаминов. Разработана методика извлечения рутения из растворов и его характеризация. Содержание суммы металлических примесей в рутении и его прекурсоре ≤ 0,01% масс. Все полученные образцы подвергнуты аналитической оценке качества и диагностической характеризации. Получены и исследованы образцы (100 г) ультра сухих галогенидов La, Ce, Eu, Ho, Lu с содержа-нием примесей (ƩРЗМ ≤ 0,05% масс., ƩНРЗМ ≤ 0,01% масс.).

3. Охраноспособные результаты интеллектуальной деятельности (РИД), получен-ные в рамках прикладного научного исследования и экспериментальной разработки

Изобретение патент №2014137658 от 18.09.2014 «Способ получения сорбента редкоземельных металлов», РФ.

4. Назначение и область применения результатов проекта

1) Области применения, созданных в результате выполнения проекта, высокочистых веществ, наноматериалов на основе редких и редкоземельных металлов, новых методов химического анализа и их метрологического обеспечения (включая нанодиагностику) многообразны – это люминофоры, лазеры, магниты, электроника, атомная промышленность, катализаторы, сверхпроводники и др.

2) Созданные вещества и материалы, методы анализа являются готовым продуктом и могут быть непосредственно использованы потребителями – исследовательскими институтами, университе-тами, предприятиями, метрологическими структурами. 3)Созданные в формате настоящей работы технологии и методы диагностики являются первоос-новой для развития научных исследований и наукоемких областей современной индустрии, пере-численных ранее. Высокочистые вещества на основе редких и редкоземельных металлов позволя-ют получить новые ранее недостижимые свойства. В результате отечественная наукоемкая про-дукция становится более конкурентоспособной в мире, активизируется международное сотрудни-чество, базирующееся на отечественных материалах, повышается рейтинг российской науки. И в качестве обратной связи получают новое развитие технологии и методы анализа высокочистой редкометаллической продукции, дальнейшее повышение их химической чистоты, в том числе, на наноуровне, организация в России уникальных высокорентабельных производств таких веществ и материалов, и расширение областей их применения.

5. Эффекты от внедрения результатов проекта

Основной социально-экономический эффект от внедрения материалов и комплекса диагностиче-ских методов контроля их качества, созданных в рамках данного проекта, состоит в создании условий для выхода на отечественный и международный рынок новых видов наукоемкой продукции, импортозамещении высокочистых функциональных веществ и материалов (в том числе, наноматериалов) на основе РЗМ и, в целом, способствовании развитию научно- технического и технологического комплекса России.

6. Формы и объемы коммерциализации результатов проекта

В рамках данной работы исследования планируется довести до возможности непосредственного применения сразу после завершения проекта. Однако для расширения круга потребителей и объе-мов внедрения необходима дальнейшая разработка технических условий, стандартов на методы диагностики, аттестация стандартных образцов. В рамках развития данного проекта возможны несколько форм коммерциализации, которые реа-лизуются поэтапно: выпуск и реализация опытных партий материалов высокой чистоты на основе редких и редкоземельных металлов, организация производства этих материалов силами индустриального партнера данной работы ООО «Ланхит», оказание услуг потребителям разработанных материалов в области химической диагностики по аттестованным методикам при применении созданных материалов, проведение исследований по совершенствованию и расширению возможностей созданных материалов на коммерческой основе.

На основании полученных результатов предполагается маломасштабное производство:

— высокочистых кристаллогидратов хлоридов, бромидов и нитратов лантана, церия, иттрия и других лантаноидов (по мере возникновения спроса). Потребителями этой продукции являются научно-исследовательские организации и университеты (импортозамещение), ориентировочное потребление – десятки кг/год каждого продукта;

— безводных и ультра сухих высокочистых галогенидов РЗМ в объеме десятков кг/год для исследований и получения оптических материалов. Потребители – производство материалов на основе бромидов лантана-церия для сцинтилляторов (импортозамещение), производство галогенидных ламп;

— наноразмерные оксиды РЗМ для получения специальной керамики. Ориентировочная потребность – 50-60 кг/год. Возможен экспорт в таких же объемах. Предполагаемый срок окупаемости – 2 года.

7. Наличие соисполнителей

Участие соисполнителей в данном проекте не предусмотрено.

Этап 3

Номер Соглашения о предоставлении субсидии: 14.576.21.0001

Тема: «Исследование и разработка технологий получения и химической диагностики функциональных дисперсных наноматериалов на основе высокочистых редких и редкоземельных металлов»

Приоритетное направление: Индустрия наносистем

Критическая технология: Технологии диагностики наноматериалов и наноустройств

Период выполнения: 17.06.2014-31.12.2015

Плановое финансирование проекта: 10,512 млн. руб.

Бюджетные средства 9,4 млн. руб.,

Внебюджетные средства 1,112 млн. руб.

Получатель: Акционерное общество «Государственный научно- исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»

Индустриальный партнер: Общество с ограниченной ответственностью «Ланхит»

Ключевые слова: функциональные дисперсные наноматериалы, высокочистые вещества и материалы, редкие и редкоземельные металлы, рутений, технологии получения, синтез, химическая диагностика.

1.    Цель проекта

Проблема, на решение которой направлен реализуемый проект – это создание научного базиса, технологий и комплекса методов химической диагностики (аналитического контроля), направленных на получение и производство высокочистых веществ и материалов на основе редких и редкоземельных металлов, необходимых для развития различных сфер научно- технического прогресса и импортозамещения (электроника, атомная промышленность, авиация, космическая техника, производство лазеров, сверхпроводников, магнитных материалов, катализаторов, компьютеров и др.)

Цель – исследование и разработка технологий получения высокочистых веществ с содержанием суммы примесей элементов-аналогов редких и редкоземельных элементов на уровне ниже 5·10^-2% масс и суммарным содержанием металлических примесей не более 1·10^-2% масс, аналитических методов, способных оценить их степень достигнутой чистоты, методов химической диагностики дисперсных наноматериалов на основе высокочистых редких, редкоземельных и благородных металлов, направленных на развитие научно- технического и технологического комплекса России в части получения значимых научных результатов, позволяющих переходить к созданию и выходу на отечественный и международный рынок новых видов наукоемкой продукции.

2.  Основные результаты проекта

В рамках выполненного этапа работы получены следующие результаты.

Разработан комплект лабораторных технологических регламентов на производство разработанных веществ и материалов:

—                   лабораторный технологический регламент синтеза безводных редкоземельных галогенидов;

—                   лабораторный технологический регламент синтеза соединений иттрия высокой чистоты для получения ВТСП-2;

—                   лабораторный технологический регламент получения наноразмерных порошков оксидов гадолиния и европия высокой чистоты;

—                   лабораторный технологический регламент выделения (концентрирования) рутения из разбавленных промывных растворов производства платиновых металлов.

Проведены оценка и обобщение полученных результатов:

—                   охарактеризована сфера применения высокочистых веществ и материалов;

—                   для исследований и разработок выбраны наиболее актуальные объекты редкоземельной продукции;

—                   разработаны оригинальные технологии запланированных материалов;

—                   создан комплекс аналитических методов с улучшенными метрологическими характеристиками.

Проведена технико-экономическая оценка рыночного потенциала полученных результатов ПНИ, показана экономическая эффективность тонкой химической технологии веществ и материалов на основе РЗМ.

Разработан проект технического задания на проведение опытно-технологической работы по теме «Разработка технологий получения и диагностики безводных галогенидов редкоземельных металлов, нанопорошков оксидов гадолиния и европия, порошков металлического рутения». Заложенные в ТЗ на ОТР требования к технологическим процессам и их аналитическому сопровождению обеспечат опережающее развитие внедрения редких металлов в научные исследования и высокотехнологичное производство.

3. Охраноспособные результаты интеллектуальной деятельности (РИД), полученные в рамках прикладного научного исследования и экспериментальной разработки

Изобретение патент № 2015141799 от 02.10.15 «Способ получения сорбента рутения», РФ.

4. Назначение и область применения результатов проекта

1) Области применения, созданных в результате выполнения проекта, высокочистых веществ, наноматериалов на основе редких и редкоземельных металлов, новых методов химического анализа и их метрологического обеспечения (включая нанодиагностику) многообразны – это люминофоры, лазеры, магниты, электроника, атомная промышленность, катализаторы, сверхпроводники и др.

2) Созданные вещества и материалы, методы анализа являются готовым продуктом и могут быть непосредственно использованы потребителями – исследовательскими институтами, университетами, предприятиями, метрологическими структурами.

3)Созданные в формате настоящей работы технологии и методы диагностики являются первоосновой для развития научных исследований и наукоемких областей современной индустрии, перечисленных ранее. Высокочистые вещества на основе редких и редкоземельных металлов позволяют получить новые ранее недостижимые свойства. В результате отечественная наукоемкая продукция становится более конкурентоспособной в мире, активизируется международное сотрудничество, базирующееся на отечественных материалах, повышается рейтинг российской науки. И в качестве обратной связи получают новое развитие технологии и методы анализа высокочистой редкометаллической продукции, дальнейшее повышение их химической чистоты, в том числе, на наноуровне, организация в России уникальных высокорентабельных производств таких веществ и материалов, и расширение областей их применения.

5. Эффекты от внедрения результатов проекта

         Основной социально-экономический эффект от внедрения материалов и комплекса диагностических методов контроля их качества, созданных в рамках данного проекта, состоит в создании условий для выхода на отечественный и международный рынок новых видов наукоемкой продукции, импортозамещении высокочистых функциональных веществ и материалов (в том числе, наноматериалов) на основе РЗМ и, в целом, способствовании развитию научно- технического и технологического комплекса России.

6.  Формы и объемы коммерциализации результатов проекта

               В рамках данной работы исследования планируется довести до возможности непосредственного применения сразу после завершения проекта. Однако для расширения круга потребителей и объемов внедрения необходима дальнейшая разработка технических условий, стандартов на методы диагностики, аттестация стандартных образцов.

В рамках развития данного проекта возможны несколько форм коммерциализации, которые реализуются поэтапно: выпуск и реализация опытных партий материалов высокой чистоты на основе редких и редкоземельных металлов, организация производства этих материалов силами индустриального партнера данной работы ООО «Ланхит», оказание услуг потребителям разработанных материалов в области химической диагностики по аттестованным методикам при применении созданных материалов, проведение исследований по совершенствованию и расширению возможностей созданных материалов на коммерческой основе

На  основании полученных результатов предполагается маломасштабное производство:

— высокочистых кристаллогидратов хлоридов, бромидов и нитратов лантана, церия, иттрия и других лантаноидов (по мере возникновения спроса). Потребителями этой продукции являются научно-исследовательские организации и университеты (импортозамещение), ориентировочное потребление – десятки кг/год каждого продукта;

— безводных и ультра сухих высокочистых галогенидов РЗМ в объеме десятков кг/год для исследований и получения оптических материалов. Потребители – производство материалов на основе бромидов  лантана-церия для сцинтилляторов (импортозамещение), производство галогенидных ламп;

— наноразмерные оксиды РЗМ  для получения специальной керамики. Ориентировочная потребность – 50-60 кг/год. Возможен экспорт в таких же объемах.

               Предполагаемый срок окупаемости – 2 года.

7. Наличие соисполнителей

               Участие соисполнителей в данном проекте не предусмотрено.