:

Анализ и сертификация

Аналитическая служба Гиредмета создана более 85 лет назад как универсальное подразделение для химико-аналитического контроля любых композиций неорганических материалов от минерального, вторичного и техногенного сырья до высокочистых металлов, сплавов, химических соединений, полупроводников, сверхпроводников, магнитных материалов и др.

Аналитическая служба Гиредмета аккредитована в качестве испытательного аналитико-сертификационного центра (ИАСЦ), компетентного в области количественного химического анализа высокочистых неорганических веществ и их соединений (сплавов) на основе редких, цветных, благородных металлов, вторичного металлсодержащего сырья на содержание цветных и сопутствующих компонентов, изотопного анализа веществ. Аккредитация подтверждена в 1997, в 2002, в 2006 годах, в 2011 году Центр получил международную аккредитацию и в 2016 ее подтвердил. Аттестат аккредитации № ААС.А.00108. (РИС 1)

ИАСЦ располагает полным набором методов и приборов элементного анализа – атомно-эмиссионными спектрометрами с дуговым источником возбуждения и индуктивно связанной плазмой; атомно-абсорбционными спектрометрами с различными источниками атомизации и света; рентгенофлуоресцентными спектрометрами с волновой дисперсией и дисперсией по энергии; масс-спектрометрами с искровым источником ионов, с тлеющим разрядом, с индуктивно связанной плазмой, участками термической и химической пробоподготовки.

ИАСЦ разрабатывает методики анализа, обладает правом их аттестации, разрабатывает метрологическое обеспечение, руководит метрологической службой института. ИАСЦ аккредитован Росаккредитацией на право аттестации методик анализа и метрологической экспертизы документации – Аттестат аккредитации № 01.00053-2014. (РИС 2)

При планировании и проведении работ по метрологическому обеспечению методик анализа (МКХА) учитываются требования и рекомендации не только отечественных, но и зарубежных документов таких организаций, как CITAC, ILAC, Eurachem, EuroLab.

Гиредмет является коллективным членом Международного сообщества по обеспечению единства измерений в аналитической химии (CITAC) и представляет Россию в Европейском совете по аналитической химии (Eurachem).

Приоритетными направлениями исследований аналитической службы на данный момент являются следующие.

  • Исследование, разработка и совместное применение высокоэффективных методов аналитического контроля материалов металлургического производства;

  • Разработка новых подходов и методов аналитической химии высокочистых веществ, редких, благородных металлов и перспективных материалов на их основе;

  • Разработка и организация выпуска комплекса аттестованных по химическому составу стандартных образцов неорганических наноматериалов на основе высокочистых веществ для метрологического обеспечения аналитических приборов и методик;

  • Обеспечение процессов переработки и утилизации металлсодержащих техногенных образований и отходов исследованиями и разработками по сертификации, аналитическому и метрологическому сопровождению.

Особенностью работы аналитической службы Гиредмета является большое количество нестереотипных задач, решение которых требует применения совокупности аналитических методов. В качестве примера можно привести работы, связанные со вторичным сырьем, содержащим цветные, редкие и драгоценные металлы. Наш центр входит в Список ФТС РФ – в перечень испытательных лабораторий, допущенных к контролю при внешнеэкономическом обороте сырья, содержащего драгоценные металлы. Для анализа вторичного сырья разработан комплект из более чем 10-ти методик определения ценных компонентов в диапазоне 10-4до 90% масс. При разработке методик анализа этого сложного многокомпонентного объекта применен подход, охватывающий ряд важных направлений:

  • Исследование источников погрешности (неопределенности), составление бюджета неопределенности результата анализа;

  • Исследование и разработка путей снижения матричного эффекта, интерферирующих воздействий и очистки аналитического сигнала с использованием химических, математических и программных методов;

  • Разработка взаимодополняющих аналитических методов определения ценных компонентов;

  • Исследование и разработка методов контроля правильности с использованием стандартных образцов состава и межлабораторных (межметодных) сравнительных испытаний.

Комбинированное применение аналитических методов является важным направлением исследований центра. Для расширения аналитического диапазона определяемых содержаний аналитические методы применяются последовательно (это характерно для решения идентификационных задач). В целях контроля точности результатов применяется параллельное комбинирование в пределах концентрационного пересечения.

Еще одной актуальной задачей аналитиков является участие в создании инфраструктуры наноиндустрии. Коллективом ученых Гиредмета, при содействии институтов РАН и НИТУ МИСиС, с использованием высокочистых веществ и материалов в качестве прекурсоров разработан комплекс стандартных образцов наноматериалов, аттестованных по химической чистоте. Для решения этой задачи применен весь арсенал аналитического оборудования и методик для работы с высокочистыми веществами, накоплен значительный массив данных по сличительным экспериментам.

Аналитическая служба Гиредмета  готова рассмотреть предложения по разработке новых уникальных методов исследования и стремится к дальнейшему совершенствованию, международному признанию своих результатов, к высокому и стабильному качеству своей работы.